第108回 薬剤師国家試験 問98
問97-98 ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析及び定量分析を駆使して行われる。 次の記述は、日本薬局方L−アラニン（C3H7NO2：89.09）の純度試験（一部要約）及び定量法である。 純度試験 試料溶液及び標準溶液20 μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。 試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから試料溶液1 mLに含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は0.1%以下である。 試験条件 検出器：可視吸光光度計（測定波長：570 nm） カラム：内径4.6 mm、長さ8 cmのステンレス管に3 μmのポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂（Na型）を充塡する。 ～（中略）～ 移動相：移動相AからEの順に切り換える。 反応試薬：ニンヒドリンを含む溶液 ～（以下略）～ 定量法 本品を乾燥し、その約90 mgを精密に量り、ギ酸3 mLに溶かし、酢酸（100）50 mLを加え、0.1 mol/L過塩素酸で滴定する（電位差滴定法）。 同様の方法で空試験を行い、補正する。 0.1 mol/L過塩素酸1 mL＝「ア」mg C3H7NO2 定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。 2つ選べ。
正解を2つ選んでください。
正答3・4