第106回 薬剤師国家試験 問93
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。 この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。 2つ選べ。 (下図:ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの構造式) 確認試験 (1) 本品3 mgに硫酸2 mLを加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。 この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。 この液に注意して水10 mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。 (2) 略 純度試験 類縁物質 本品25 mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。 別にヒドロコルチゾン25 mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かす。 この液1 mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50 mLとし、標準溶液とする。 これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。 試料溶液及び標準溶液3 μLずつを薄層クロマトグラフィー用[ア](蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。 次にクロロホルム/エタノール(99.5)/ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒として約10 cm展開した後、薄層板を風乾する。 これに紫外線(主波長[イ]nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。
正解を2つ選んでください。
正答2・3